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  • 甲醛检测之气相色谱检测法
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    • zktest2011
    • 2012-07-11
    甲醛挥发的气体是室内污染的主要来源之一,甲醛是室内空气检测过程中最重要的检测项目,室验室常用的甲醛检测方法有酚试剂分光光度法、气相气谱法、AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度比色法。 (1)、甲醛检测方法之气相色谱法原理:空气中的甲醛在本性条件下吸附涂有2,4-二硝基苯6201的担体上,生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后,经OV-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。

      (2)、甲醛检测样品的采集:取一支采样管(采样管:内径5mm,长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封),用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉塞好,。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下。另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度,抽气50L。采样后采样管用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压力。

      (3)、检测步骤:a.气相色谱测试条件。检测时,应根据气相色谱仪和性能,制定能分析甲醛的最佳检测条件。b.绘制标准曲线和检测校定因子。标准曲线:取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴20mo盐酸溶液。然后用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液,制成在采样管中的吸附上甲醛含量0~20ug范围内有5个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min,再将各标准管内吸附剂分别移入5个具塞比色管中,各加入1.0ml二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后,取5.0ul各个浓度点的标准洗脱液,注进色谱柱,得色谱和保留时间。每个浓度重复做三次,测量峰高的平均值。以甲醛的浓度为横坐标,平均峰高为纵坐标,绘制标准曲线,并测定甲醛检测样品的计算因子。检测校正因子:在检测范围内,可用单点校正法求校正因子,在样品检测同时,分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相谱最佳测定条件进行测定,重重估一次,得峰高的平均值和保留时间。c.甲醛检测样品的测定:采样后,将采样管内吸附剂全部移入5.0ug洗脱液,按绘制标准曲线或检测校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重重做三次,用保留时间确认甲醛的色谱峰,测定量其峰高,得峰高平均值。在每批样品检测的同时,取未采样的采样管,按相同步骤作试剂空气的测定。

      (4)、结果计算 a.用标准曲线按计算空气中甲醛浓度的公式来得到甲醛检测的结果。b.用单点校正法按计算空气中甲醛公式得到甲醛检测的结果。
  • 2#
    • ry888
    • 2012-07-13
    检测方法还是太麻烦
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